數(shù)字分光光度計對顯色條件的選擇: 吸光光度法測定的是顯色反應(yīng)達到平衡后溶液的吸光度,因此要得到準確的結(jié)果,必須從研究平衡著手,了解影響顯色反應(yīng)的因素,控制適當?shù)臈l件,使顯色反應(yīng)和穩(wěn)定。
1)根據(jù)溶液平衡原理,有色絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)越大,顯色劑過量越多,越有利于待測組分形成有色絡(luò)合物。但是過量顯色劑的加入有時會引起副反應(yīng),對測定反而不利。
2)酸度對顯色反應(yīng)的影響是多方面的。一種金屬離子與某種顯色劑反應(yīng)的適宜酸度范圍是通過實驗來確定的。確定的方法是固定待測組分及顯色劑的濃度,改變?nèi)芤簆H值,測定其吸光度,作出吸光度-pH值關(guān)系曲線,選擇曲線平坦部分對應(yīng)的pH值作為測定條件。
3)顯色反應(yīng)一般在室溫下進行,有的反應(yīng)需要加熱,以加速顯色反應(yīng),使之進行反應(yīng)。
4)大多數(shù)顯色反應(yīng)需要經(jīng)過一定的時間才能完成,其長短與溫度的高低有關(guān),也會受到空氣的氧化或發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)使眼色顏色減弱。因此必須通過實驗作出在一定溫度下的吸光度-時間關(guān)系曲線,得到適宜的顯色時間。
數(shù)字分光光度計的使用注意事項:
1.該儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上,室內(nèi)照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風,防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2.使用本儀器前,使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應(yīng)該對儀器的安全性能進行檢查,電源接線應(yīng)牢固,通電也要良好,各個調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再按通電源開關(guān)。
3.在儀器尚未接通電源時,電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進行調(diào)節(jié)。